采用全自動定氮儀快速測定硝酸銨含量
硝酸銨是一種常用的化學試劑及化工原料,是制備各類硝銨炸藥民爆產品、農用硝銨復合肥料、農藥等的主要原材料。由于硝酸銨用途廣、分析質檢量大,提高分析檢測效率、保證分析檢測質量,探索新的分析測試技術是質檢工作者刻不容緩的研究目的。
目前硝酸銨含量分析方法及標準大都是通過測定氨基氮和硝基氮含量,將其換算為硝酸銨含量的方法而實現的;痉治龇椒ㄖ饕校簞P氏定氮法、甲醛容量法、納氏比色法及紫外光度法。傳統的凱氏定氮儀測量法(主要用于常量分析)設備簡單、價廉,準確度、精密度均滿足分析誤差要求,一般作為仲裁方法。其主要缺點是玻璃器皿多、分析周期長、蒸餾時易倒吸、不安全。甲醛容量法主要用于常量分析,該方法操作簡單、周期短、經濟,但甲醛有毒,酸堿滴定分析誤差稍大,雖然用空白校正,但結果的穩定性容易受環境影響。
全自動凱氏定氮儀分析方法:主要是設備的技術創新,實現了程序自動控制,但定量分析機理仍基于化學反應。所以該法適于各種氨氮含量的測定。大量文獻報道了全自動凱氏定氮儀在食品、飼料、藥物、環保、農業、化工等領域分析檢測各類物質中的氨、氮和蛋A質的應用。其他方法,利用自動定氮儀對個別民用硝酸銨樣品進行方法探索,并經過多次反復試驗,篩選了測試條件,確定了該樣品的分析方法參數,檢驗了方法的可靠性。該法不僅具有好的重復性和準確性,而且陜速簡捷,將原來幾種方法的34h測定周期縮短為4--8min。而且采用密閉體系,無毒無害、安全、環保,全方位再現高新技術的優越。
采用全自動定氮儀對民用硝酸銨含量的測定方法條件進行探究,確定了測定參數及分析方法程序,并經方法檢驗證明了該方法為一種安全可靠、準確快速、自動化程度高的先進方法,可以推廣到軍用火工品藥劑、火炸藥、推進劑等含能材料中氨、氮分析及民爆產品中氨、氮、硝酸銨的定量分析,以滿足當代安全、環保、人I生化、現代化的分析檢測要求。但目前用全自動定氮儀測定火工藥劑及混合炸藥中的氮、氨、硝酸銨含量的有關報導甚少,所以還需深入地研究,不斷開發有實用價值的新方法及新標準,以確保用全自動定氮儀測定硝酸銨的方法能在更大的領域里發揮作用。