四種國(guó)標(biāo)直鏈淀粉檢測(cè)方法以及比較分析
直鏈淀粉含量檢測(cè)在被列入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的方法主要有4項(xiàng),具體如下:
GB7648-87法。該方法的測(cè)定步驟主要包括:①樣品分散:將無(wú)水乙醇濕潤(rùn)后的樣品用 1mol /L氫氧化鈉 溶液,于沸水浴中分散 10min;②脫脂:用石油醚振蕩脫脂,重復(fù)操作 2次 ~3次;③測(cè)定:利用分光光 度計(jì)讀取620nm下溶液的吸光度,根據(jù)校準(zhǔn)曲線求出樣品的直鏈淀粉含量。該方法在測(cè)定過(guò)程中不走比較 繁瑣,同時(shí)比較的耗時(shí)。
NY/T 83 - 1988法。則是GB7648-87法的改進(jìn)版本,稱為“改進(jìn)簡(jiǎn)化法”的直鏈淀粉檢驗(yàn)方法。該方法也 要經(jīng)過(guò)與GB7648相同的樣品分散步驟,但省略了石油醚脫脂的操作,并在標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制中采用與待測(cè)樣品 保存在同樣條件下的已知直鏈淀粉含量的未脫脂標(biāo)準(zhǔn)樣品。測(cè)定時(shí)間上大大的縮短,但是在精度上還是有待加強(qiáng)。
GB/T15683-1995法。是從整體上改變測(cè)定方法的,該方法的脫脂操作采用的是甲醇在索氏抽提器中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)一等以上的大米回流抽提 2h,或?qū)Σ诿壮樘?4h,脫脂,并將試樣分散于盤(pán)中靜置 2d,使殘余甲醇揮發(fā) ,水分含量達(dá)到平衡后進(jìn)行測(cè)定。該方法的最大缺陷是測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),僅僅一個(gè)脫脂過(guò)程就要花費(fèi)2天, 為實(shí)驗(yàn)檢測(cè)帶了很大的不方便。
GB/T17891-1999法。在測(cè)定的時(shí)間上則是大大的縮減,操作程序也有所差異性,最大的優(yōu)點(diǎn)則是在脫脂的 時(shí)間上縮短了幾十倍,油原先的2天變?yōu)?個(gè)小時(shí)。
以下是使用GB7648-87標(biāo)準(zhǔn)中的方法與直鏈淀粉檢測(cè)儀測(cè)定的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表:
從上表可以看出,標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為0~0.35,0.07~0.35,數(shù)據(jù)分散性都很小,數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:直鏈淀粉快速分析儀用脫脂的前處理方法測(cè)定大米直鏈淀粉含量完全能滿足大米直鏈淀粉測(cè)定準(zhǔn)確度的要求。