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《小麥硬度及測定方法——抗粉碎指數法》
國家標準編制說明
(送審稿)
《小麥硬度及測定方法——抗粉碎指數法》
國家標準編制小組
2005年2月20日
1.工作簡況(包括任務來源、協作單位、主要工作過程、國家標準主要起草人及其所做的工作等)
1.1 任務來源及協作單位
根據國家糧食局辦公室國糧辦發[2004]90號文件,《國家糧食局辦公室關于做好2004年國家標準和行業標準制修訂工作的通知》附件1,國家糧食局2004年國家標準制修訂計劃第12項《小麥硬度》(編號20032333-T-449)制定本標準,由鄭州工程學院(現河南工業大學)和無錫糧食機械廠負責起草。
1.2 主要工作過程
本標準是在國家“十五”科技攻關項目“
小麥硬度測定指標的研究及設備開發”(項目編號2001BA512B06(02) 的基礎上立項的。“小麥硬度測定指標的研究及設備開發”項目已于2003年7月12日通過國家糧食局組織的專家鑒定(國糧鑒字【2003】第004號)和國家科技部組織的驗收,課題開發的小麥硬度測定儀也通過了國家糧食局標準質量管理辦公室組織的綜合性能評審。
接受編制標準的任務后,課題組組成了《
小麥硬度測定方法及技術條件》國家標準編制小組并進行了分工,河南工業大學負責硬度測定方法的編制工作,無錫糧食機械廠負責技術條件的制定。
標準編制小組在“十五”課題的研究基礎上,對方法進行了進一步研究,并且在四家較大型的小麥粉廠和一家國家級質檢機構以及九個收購現場進行驗證,在驗證的基礎上,對儀器進行改進和定型,生產了10臺新型樣機,并作了測試,根據使用情況和測試的結果起草了標準的征求意見稿。全國糧食標準化委員會糧油儲藏及流通技術工作組于2004年11月28日在江蘇無錫,組織有關專家對征求意見稿進行了討論。編制小組對反饋意見進行匯總,根據專家的意見,更該標準的名稱為《小麥硬度及測定方法——抗粉碎指數法》,對標準內容進行了較大的修改和完善,形成了本標準送審稿。本標準的送審稿將由全國糧油標準化委員會組織有關專家和標委會委員進行審查。
2. 國家標準編制原則和確定國家標準主要內容(如技術指標、參數、公式、性能要求、實驗方法、檢驗規則等)的論據(包括實驗、統計數據),修訂國家標準時,應增列新舊國家標準水平的對比
2.1 編制原則
適應建立社會主義市場經濟體制和糧食流通體制改革的要求,為小麥的收購、加工、貿易提供快速檢測技術手段,引導小麥市場的發展與小麥及其產品質量的提高,有效地利用小麥資源。
2.2 確定國家標準主要內容的依據
根據國家“十五”科技攻關項目“小麥硬度測定指標的研究及設備開發”的研究成果制定本標準。
2.2.1 小麥硬度及其重要意義
小麥籽粒質地的軟、硬是評價小麥加工品質和食用品質的一項重要指標,并與小麥育種和貿易價格等密切相關。硬度是國內外小麥市場分類和定價的重要依據之一,也是各國的育種家重要的育種目標之一[1~3]。
小麥胚乳的質地(硬度)被定義為破碎籽粒時所受到的阻力,即破碎籽粒時所需要的力。硬度是由胚乳細胞中蛋白質基質和淀粉之間的結合強度決定的,這種結合強度受遺傳控制。在硬麥中,細胞內含物之間結合緊密。軟麥的淀粉粒表面粘附有較多的分子量為15K道爾頓的蛋白質,在物理上削弱了蛋白質與淀粉之間的結合強度,很容易破裂[3~6]。
小麥硬度與小麥加工工藝和最終產品品質密切相關,硬度是表征小麥研磨品質的主要指標,其變化可使小麥制粉流程中各系統在制品數量和質量、各設備工作效率、面粉出率和面粉質量、加工動力消耗等產生很大變化。小麥制粉流程和相應的設備技術參數,通常是根據待加工的原料小麥硬度范圍確定的[7~9]。因此,預先測定原料小麥的硬度,對于及時調整制粉工藝流程和相應的技術參數,確定配麥方案、保持流程的物料平衡和生產穩定、提高生產效率和經濟效益等,都具有重要的指導意義。
面粉加工企業經濟效益的好壞,很大程度上取決于不同等級的面粉聯產加工時高精度、低灰分(如灰分0.5%以下)面粉的出率。加工廠工藝設計和設備操作的指導思想就是為了制粉系統多制造麥渣和麥心,保證清粉機的來料飽滿,而在同樣的加工工藝和加工設備前提條件下,不同硬度的小麥在研磨和篩分后麥渣和麥心的數量差異懸殊,用硬麥獲得的麥渣、麥心的數量顯著高于軟麥,特別是大粒度麥渣心的數量;雖然皮磨粉出率硬麥低于軟麥,但總出粉率硬麥高于軟麥[11]。即選擇硬麥加工時,高精度、低灰分面粉的出率要高[10]。小麥硬度對高精度、低灰分面粉出率的重要影響已引起制粉業廣泛的關注和高度重視。選擇正確的方法評價小麥的硬度,成為促進小麥粉生產和利用的重要手段。
2.2.2 小麥硬度的測定方法
有關小麥硬度理論的研究持續了100多年,測定小麥硬度的方法也有100多種,括起來,主要有角質率法、壓力法、研磨法、近紅外法等[3,12~14]。
2.2.2.1 角質率法
角質率法又稱玻璃質法、硬質率法,由于這類方法簡便易行而首先被廣泛采用,其指標迄今仍作為一些國家小麥分類的標準。在美國,角質粒率指標僅限于對硬紅春麥和杜倫小麥,因為這兩種小麥的角質率高,容易區分。
我國與國外相同,規定角質率70%以上的小麥為硬質麥,但對角質粒的定義與國外不同。國外標準中,定義角質含量100%的小麥籽粒為角質粒,我國定義角質部分占本籽粒截面50%以上的籽粒為角質粒。故我國標準中的硬質麥,只能保證角質含量在35%以上,數值偏低,不能較好地反映小麥的真實硬度。
長期以來,我國一直使用角質率的大小來反映小麥的硬度。小麥角質率的測定采用目測法,操作繁瑣,在實際操作中不易準確判斷,人為誤差大,不能準確地反映小麥的硬度,無法滿足小麥收購、貿易、加工的需要。2000年,鄭州商品交易所為了減小角質率測定的誤差,組織所屬8個交割庫的質檢人員對8個不同小麥樣品共同進行角質率的現場比對,測試結果差異懸殊,最大相差達22%。
2.2.2.2 壓力法
利用壓頭或刀頭壓碎或切割方法來測定小麥硬度,如壓裂籽粒法、切割法等。當前,這種方法使用不多。因為,小麥籽粒之間的硬度、粒度以及粒形差異較大,需要在大量的樣品測定的基礎上,統計分析才能得出正確的結果;而且單籽粒硬度不能真實反映小麥整體的研磨品質,制粉行業更關心散粒體的硬度(一批小麥在研磨或粉碎時表現出的綜合特性)。這種方法的使用因結果的重復性低以及籽粒的變異性而受到限制。
美國農業部為了解決錯誤分級,消除主觀分級方法的誤差,專門成立了小麥分級工作小組,研究小麥分級的客觀方法以取代小麥目測分級法。他們與瑞典PERTEN儀器公司合作研制了4100型單粒谷物特性測定儀(Single Kernel Characterization System,SKCS4100),并于1994年投入商業化生產。SKCS4100系統能夠在3~4min內先后對300個谷物籽粒的特性進行測定,然后進行統計分析,顯示平均值、標準差和繪出直方圖,可同時得到谷物水分、硬度指數、籽粒重量、籽粒直徑等指標。該系統對充分了解小麥各項特性(硬度、粒度、水分、重量)的均勻性,鑒別小麥的混雜程度會提供很大的幫助。在美國小麥質量年度報告中,也用SKCS4100系統測定的硬度指數來表征小麥的硬度。硬度指數在0~100之間變化,硬麥的硬度指數平均值為75,軟麥的硬度指數平均值為25,指數越大,硬度越高。SKCS4100測定系統價格昂貴,國內有少數研究單位剛開始使用,推廣普及有一定的難度。SKCS4100系統反映的是單籽粒小麥的硬度,和反映小麥散粒體硬度的其它測定方法有區別,也有一定的局限性。
2.2.2.3 研磨法
利用研磨粉碎來測定小麥硬度。一般來講,硬質小麥研磨或粉碎后得到較粗的顆粒,流動性好,而軟質小麥得到較細的顆粒,流動性差。不同硬度的小麥研磨或粉碎后得到的顆粒具有不同的粒度分布。研磨法主要有研磨時間法[17]、研磨細度法[15,16]、研磨功耗法[18]等三種方法,這三種方法已在國外得到普遍的認可及使用。研磨細度法有很好的分辨能力,測定重現性好,但測定時間較長;研磨時間法在測定時所需樣品數量少、測定時間短,操作簡單,測定重現性也很好,但受環境溫度的影響比較大;研磨功耗法費工、費時,手續繁雜,應用較少。
2.2.2.4 碾皮法[3,19]
一定質量的小麥樣品,放在裝有金剛砂盤和鋼絲篩網的實驗室用大麥碾皮機中碾削一定的時間,碾削后穿過篩網的物料質量占試樣質量的百分數稱為抗碾指數(Pearling Resistance Index, 簡稱PRI),用以表征小麥硬度。硬麥比軟麥耐碾削,抗碾指數越小,小麥硬度越大。碾皮法受小麥顆粒大小分布的影響,粒度小的籽粒被碾削的程度低,抗碾指數小。由于碾皮設備和篩網孔徑、碾皮時間等方面的差異,碾皮法派生出很多方法。
2.2.2.5 近紅外法[20,21]
近紅外法(NIR)可以快速測定谷物的蛋白質、脂肪、水分含量等。其中1680nm、2230nm處的反射量NIR值與研磨時間法的GT值或研磨細度法的PSI值都有較好的相關性。用近紅外反射儀測定小麥籽粒的硬度,國內外均有應用的報道。其優點是測定速度快,成本低、重現性好,樣品間可比性強,用樣量較小,還可同時測幾個性狀。NIR值越大,籽粒硬度越高。NIR法已列入美國谷物化學家協會標準方法(AACC 39-70A),有望批準列入國際谷物化學家協會標準方法(ICC方法)。AACC 39-70A方法首先要求采用美國標準化技術研究院提供的10種具有不同顆粒度指數(PSI)分布的小麥樣品對儀器定標,得到定標方程以后,才能適合大批量小麥樣品的測定。AACC 39-70A方法要求對樣品進行粉碎,籽粒水分應控制在11%-13%之間。
在法國小麥質量年度報告中,采用近紅外法來表征小麥的硬度。法國根據美國AACC 39-70A方法,將小麥用指數O~100分成不同的硬度等級(特軟、軟、中等偏軟、中等偏硬、硬、特硬六個等級)。一般,軟麥的平均硬度指數為25,硬麥的平均硬度指數為75。近紅外反射法測定小麥硬度克服了角質率法存在的人為觀察誤差大、費時、費力、不易定量等不足,具有快速、簡便、準確等優點,但儀器價格昂貴,難以推廣普及。
2.2.2.6 其它方法
其它測定小麥硬度的方法有研磨轉速法[22]、聲學法[23]等,這些方法還不太成熟,目前很少應用于實際生產中。
2.2.3 小麥硬度測定的新方法——小麥抗粉碎指數法
河南工業大學(原鄭州糧食學院)研究并建立了一種測定小麥硬度的新方法——抗粉碎指數法[24],在此基礎上,與無錫糧食機械廠合作,共同完成了國家“十五”科技攻關課題“小麥硬度測定方法的研究與設備開發”,于2003年7 月12日在北京順利通過了由國家糧食局組織的專家驗收和鑒定。該課題開發出具有我國自主知識產權、適合現場收購的JYDB100型小麥硬度測定儀,技術創新突出,總體技術水平屬國內領先,硬度測定方法的研究處于世界同類先進水平。
用小麥硬度測定儀器粉碎硬度不同的小麥時,在一定的粉碎時間內,穿過篩網的粉粒質量不相同,用穿過篩網的粉粒質量占測試小麥樣品質量的百分比值表征小麥的硬度,定義為“小麥抗粉碎指數(Pulverizing Resistance Index,簡稱PRI)”。PRI值越小,表明小麥硬度越大。
與現有各種小麥硬度測定方法相比,抗粉碎指數法具有測定準確、簡便、快速、儀器價格低等優點,極具普及推廣的價值,解決了目前國內外已有測定儀器和方法存在的測定程序繁瑣、環境要求高或價格昂貴等問題,填補了國內空白。 2.2.4 JYDB100型小麥硬度測定儀工作參數的優化
為了得到最佳的儀器工作參數,以商品小麥樣品Y34(豫麥34)和K2(開封小麥)作為樣品,在文獻24研究的基礎上,采用4因素3水平的完全要因試驗設計方案,全面實驗研究刀片間距、篩網孔徑、試樣質量、粉碎時間四個主要因素對硬度分辨率的影響,對所得數據進行響應面分析,并應用Design Expert設計軟件進行數據處理,得到四元二次回歸方程:
硬度測定分辨率 = k0+ k1·A + k2·B + k3·C + k4·D+ k12·A·B + k13·A·C + k14·A·D + k23·B·C + k24·B·D + k34·C·D + k11·A2 + k22·B2 + k33·C2 + k44·D2
用最小二乘法估計參數,得到回歸方程的系數(見表1)。
選擇刀片間距0.40~0.65mm、篩網孔徑40~60目、試樣質量15~25g、粉碎時間30~50s的范圍,要求硬度測定分辨率最大,對回歸方程進行數學分析,得到幾組最佳的工作參數組合(見表2)。
從表2可知,編號1~8的工作參數組合方案都會得到較高的硬度測定分辨率和置信度水平,且各因素變化范圍較小。從刀片使用情況考慮,選擇第一組0.62mm的刀片間距比較合適,它可以允許刀片一定的加工精度誤差和使用一段時間后的磨損消耗,使得硬度測定分辨率一直維持在較高的水平。
表1 各項回歸系數取值
系數
|
取值
|
系數
|
取值
|
系數
|
取值
|
K0
|
14.11
|
k12
|
-0.23
|
K34
|
-0.080
|
k1
|
-0.96
|
k13
|
0.27
|
k11
|
-0.59
|
K2
|
-0.21
|
k14
|
0.46
|
K22
|
-0.60
|
K3
|
0.71
|
K23
|
-0.18
|
K33
|
0.043
|
K4
|
0.66
|
K24
|
-0.072
|
K34
|
-0.12
|
表2 硬度測定分辨率最高時的工作參數組合
編號
|
刀片間距
|
篩網孔徑
|
試樣質量
|
粉碎時間
|
硬度測定分辨率
|
置信度
|
mm
|
目
|
g
|
s
|
%
|
1
|
0.62
|
46.41
|
24.99
|
50.00
|
15.42
|
0.916
|
2
|
0.63
|
45.70
|
25.00
|
50.00
|
15.41
|
0.916
|
3
|
0.61
|
46.49
|
25.00
|
49.89
|
15.41
|
0.916
|
4
|
0.59
|
46.43
|
25.00
|
50.00
|
15.41
|
0.916
|
5
|
0.60
|
46.32
|
25.00
|
50.00
|
15.41
|
0.916
|
6
|
0.61
|
47.48
|
25.00
|
50.00
|
15.40
|
0.915
|
7
|
0.61
|
46.18
|
25.00
|
49.64
|
15.41
|
0.915
|
8
|
0.60
|
47.70
|
25.00
|
50.00
|
15.41
|
0.915
|
9
|
0.59
|
44.16
|
24.48
|
50.00
|
15.30
|
0.900
|
10
|
0.40
|
48.61
|
25.00
|
32.32
|
14.81
|
0.834
|
固定試樣質量25g、粉碎時間50s,作硬度測定分辨率、置信度及標準差的響應面圖(圖1)。從圖1可清楚的看出,選定刀片間距0.62mm、篩網孔徑46目、粉碎時間50s、試樣質量25g的條件下,硬度測定分辨率最大,置信度最高,硬度測定分辨率的標準差最小。
圖1 JYDB100型小麥硬度測定儀工作參數優化響應面圖
為了驗證實驗結果的可靠性,采用最佳工作參數實際測定Y34和K2兩種小麥樣品的硬度,與由Design-Expert數學軟件分析預測的抗粉碎指數及硬度測定分辨率對比。結果如表3所示,預測值與實測值是完全一致的。
表3 響應面分析預測值與實際測定值對比
響應值
|
預測值
|
預測值上限
|
預測值下限
|
平均標準差
|
實測值
|
Y34抗粉碎指數/%
|
35.41
|
36.14
|
34.68
|
0.37
|
35.2
|
K2抗粉碎指數/%
|
50.83
|
51.65
|
50.01
|
0.41
|
50.6
|
硬度測定分辨率/%
|
15.42
|
16.04
|
14.79
|
0.31
|
15.4
|
因此,JYDB100型小麥硬度測定儀的最佳工作參數組合為:刀片間距0.62mm、篩網孔徑46目、粉碎時間50s、試樣質量25g。在最佳工作參數工作時,測定小麥硬度的分辨率最大,置信度最高,分辨率的標準差最小。
2.2.5 水分對小麥硬度的影響及校正
小麥硬度的高低受多種因素影響,但其中以水分含量的影響最為顯著。低水分軟麥表現出典型的硬麥特征,高水分硬麥表現出典型的軟麥特征,水分的變化對軟麥硬度的影響比對硬麥的影響大[3,29,30]。鄭家豐[31]挑選4種小麥樣品(硬麥和軟麥各2種),采用ZLY-1型自動糧食硬度計,在不同水分條件下(8.5%~14.5%)測定其硬度,研究了水分與小麥硬度的關系。研究發現,隨著水分含量升高,小麥樣品的研磨時間增大;水分在8.5%~10.0%范圍內,測定值變化不大,水分越高其測定值變化越大,這種現象在軟麥中更為明顯。其結論與Miller[17]和Obuchowski[29]的實驗結論一致。
在不同的硬度測定方法中,水分的變化對小麥硬度的影響程度也不一樣[29]。研究開發操作簡單、重現性好、分辨率高且測定值受水分波動影響小的硬度測定方法和裝置,是谷物化學界長期追求的目標。在這方面的工作有一定的難度,到目前為止,世界范圍內還沒有一種統一的小麥硬度測定方法的原因可能也在于此。 目前,國內外絕大多數小麥硬度測定方法對被測樣品的水分含量范圍均有一定的限制。根據小麥品種間硬度的差異,有針對性地校正水分含量的波動對小麥硬度的影響,就成為目前小麥硬度研究方面的難點,這方面的研究未見有報道。 2.2.5.1 硬度隨水分變化的規律
選取國內外10種不同硬度的小麥樣品,采用自然晾曬-干燥器水分平衡法,得到平衡了水分的不同水分樣品。用LSC-80型糧食水分測定專用粉碎機處理樣品,避免粉碎過程中水分損失。采用國際標準標準化組織ISO712方法測定水分。
使用JYDB100型小麥硬度測定儀,以抗粉碎指數法為基礎,綜合研究了不同的小麥品種硬度測定值隨水分的變化規律,為校正因水分變化而引起的小麥硬度測定值的偏差提供依據。測定結果表明,對同一小麥樣品,隨著水分含量的上升,抗粉碎指數增加,硬度降低;不同硬度的小麥樣品其抗粉碎指數隨水分含量的變化趨勢不同,水分對軟麥的影響比硬麥的影響大,即軟麥比硬麥對水分變化的敏感性更強。
表4 硬度隨水分變化關系曲線的線性回歸方程
樣品名稱
|
回歸方程
|
相關系數( R2 )
|
美國硬紅春
|
y = 0.5728x + 21.073
|
0.8906
|
南海成泰加麥
|
y = 0.747x + 22.876
|
0.9316
|
順德澳標白
|
y = 0.9527x + 22.5
|
0.9382
|
新春8號
|
y = 1.0072x + 16.385
|
0.9189
|
永良4號
|
y = 0.7629x + 29.25
|
0.9231
|
NEMOURS法麥
|
y = 1.1503x + 29.374
|
0.9841
|
186-1#紅小麥
|
y = 0.6869x + 36.65
|
0.9181
|
澳軟白
|
y = 1.53x + 37.338
|
0.9668
|
內鄉188
|
y = 1.6078x + 41.543
|
0.9590
|
新會美國紅軟
|
y = 1.6424x + 47.091
|
0.9650
|
表4是抗粉碎指數隨水分變化規律的線性回歸方程。回歸方程的斜率越大,水分對樣品的硬度影響越明顯。
根據不同硬度小麥樣品隨水分含量的變化規律,將小麥樣品分為3組,每組取不同的斜率值,作為校正水分對硬度影響的斜率。第一組樣品包括抗粉碎指數低于40%的5種樣品,即“美國硬紅春”、“南海成泰加麥”、“順德澳標白”、“新春8號”、“永良4號”;第二組樣品包括抗粉碎指數高于50%的3種樣品,即“澳軟白”、“內鄉188”和“新會美國紅軟”;第三組樣品包括抗粉碎指數介于40%和50%“NEMOURS法麥”和“186-1#紅小麥”。根據表4中的回歸方程,第一組樣品的平均斜率為0.84,第二組樣品的平均斜率為1.59,第三組樣品的平均斜率為0.92,所有10種樣品的平均斜率1.0。
因此,利用JYDB100型小麥硬度儀測定樣品的抗粉碎指數時,在已知水分含量的條件下,校正水分影響的方程可表示為:
y1 = k1·(12 - w) + y0
式中,
y1 ——樣品校正至基準水分12%時的抗粉碎指數,%;
y0 ——樣品在水分w%時的抗粉碎指數,%;
w ——樣品的水分含量,%;
k1 —— 水分校正系數,y0低于40%時,k1取0.8;y0高于50%(含50%)時,k1取1.6;y0介于40%(含40&)和50%之間時,k1取1.0。
由于y0=m1×100/25(m1為粉碎后通過篩網的樣品質量),即m1<10時,k1=0.8;10≤m1<12.5時,k1=1.0;m1≥12.5時,k1=1.6。
公式僅適合于水分含量介于9%~15%的小麥樣品。
2.2.6 硬度測定的重復性及篩網的壽命
選擇兩臺樣機,同時測定“豫麥47“和“內鄉188”兩種小麥樣品的抗粉碎指數。對每臺樣機而言,每平行測定每種小麥樣品兩次后,接著平行測定另一種小麥樣品兩次。依此類推,連續不間斷測定,直至篩網破損。環境溫度為15℃,編制篩網的材料為鎳絲。實驗結果表明,同一臺樣機測定硬麥比測定軟麥的標準差和極差小,重復性好。一臺樣機的篩片使用了80次就已經破損,另一臺使用了100次。
選擇另外兩臺樣機,同時測定“澳軟白“和“澳硬白”兩種小麥樣品的抗粉碎指數。對每臺樣機而言,每平行測定每種小麥樣品兩次后,接著平行測定另一種小麥樣品兩次。依此類推,連續不間斷測定,但分上午和下午兩個時段進行。在上午,兩種小麥樣品共測定50次,下午同上午。實驗結束后,每種小麥樣品在每臺樣機上各測定了50次,但篩片沒有更換。環境溫度為24℃。考慮到第一組實驗中鎳絲篩網使用壽命短導致測定重復性差的問題,本組實驗更換了篩網材料。使用不銹鋼絲,篩網的使用壽命延長了,兩臺樣機連續測定到100次時,篩片均沒有破損,測定數據變化很小。與第一組實驗結果相似,不管上午還是下午,實驗開始后頭幾次的測試結果偏低,特別是“澳軟白”小麥樣品。同一臺樣機測定硬麥比測定軟麥的重復性好(標準差和極差小),由于軟麥的抗粉碎指數大,測定硬麥時的變異系數反而大。兩臺樣機的臺間差小,測定再現性好。
選擇使用兩臺樣機,同時測定“永良4號”小麥樣品的抗粉碎指數。試驗分上午和下午兩個時段進行,連續不間斷測定。上午和下午,每臺樣機各測定50次。實驗結束后,小麥樣品在每臺樣機上各測定了50次,但篩片沒有更換。環境溫度為24℃,編制篩網的材料為不銹鋼絲。兩臺樣機連續測定的穩定性和重復性相當好。與前兩組實驗的結果相似,盡管每組實驗中、每次測定時儀器所處的環境溫度基本一致,但頭幾次的硬度測定結果偏低。
由以上實驗可以看出,一片不銹鋼絲篩網可保證至少50個樣品(100至150次)的測定,在篩片不出現破損的條件下,篩網使用次數的多少不影響硬度測定結果。
連續測試過程中樣品的抗粉碎指數基本上是穩定的,但頭幾次的測定結果偏低,軟麥樣品尤其明顯。硬度測定標準方法中,可規定:正式測定之前需對硬度儀進行預熱處理。 2.2.7 溫度對硬度測定的影響及校正
在5~45℃的環境溫度條件下分別測定“澳軟白”、“永良4號”、“新春6號”和“溫麥6號”四種小麥樣品的抗粉碎指數。每個溫度點分為1組,每個組4個小麥樣品,每個小麥樣品測定2~3次(兩次測定結果其抗粉碎指數之差如果超過1.5%,應重復進行第三次實驗,取最相近的兩次測定結果的平均值)。硬度測定始終在生化培養箱中進行。在每一組實驗開始前,要預先將硬度儀和待測的小麥樣品放入已調節好溫度的生化培養箱中,平衡溫度至少1h。正式測定開始后,前后兩次測定之間的時間間隔15min以上,保證足夠的冷卻時間,以消除儀器內部研磨副產生的溫升對測定結果的影響。從低溫組到高溫組,持續3天時間,總共進行了9組實驗。室內溫度23~24℃,編制篩網的材料為不銹鋼絲,沒有更換篩片。
通過生化培養箱控溫調節和間歇測定,消除了連續測定過程中研磨副內部溫升產生的累積效應,研磨副內部粉碎物料的溫度與儀器所處的環境溫度應基本一致。測定結果表明,隨著環境溫度升高,抗粉碎指數增大,硬度降低,小麥變軟,這與Miller[17]等人的研究結果正好相反,可能與使用不同的硬度測定方法有關。環境溫度變化對軟麥硬度測定結果的影響比較顯著,小麥越硬,影響越小。
實驗結束后,發現生化培養箱底部的接水盤中裝滿了水,這是在設定溫度低于室溫的條件下壓縮機制冷產生的。水盤中裝滿了水而未及時排除,隨著生化培養箱溫度的升高,箱體內的濕度也會越來越大,最明顯的證據是當培養箱溫度達到40℃以上時,箱體內會觀察到有水霧。看來,圖2中的測定結果受溫度和濕度的共同影響。
選擇三臺樣機,同時測定 “濟南17”、“小偃54”、“青海海西”和“煙農15” 四種小麥樣品的抗粉碎指數。對每臺樣機而言,按“濟南17”、“小偃54”、“青海海西”和“煙農15”的順序依次測定它們的硬度,每個樣品1次。每完成4個樣品共4次測試,計為1個周期。1個周期結束后,進入下一個周期,依此類推,循環往復,直至篩網破損。每個周期內或周期間,前后兩次測定的時間間隔15min以上,保證足夠的冷卻時間,以消除儀器內部研磨副產生的溫升對測定結果的影響。從測定開始到篩網破損,前后持續了6天時間,每臺樣機僅使用1片篩網。室內溫度23~26℃,編制篩網的材料為不銹鋼絲。
由于采用間歇測定,保證研磨副每次測定后有充分的冷卻時間,消除了溫升產生的累積效應。由于儀器所處的環境溫度基本一致,三臺樣機的測定精密度完全具有可比性。不銹鋼絲篩網的使用壽命大大延長,在三臺樣機上的測定次數均達到了130次,按1個小麥樣品測定2~3次計算,一片篩網可保證50個樣品的測定。
本組實驗中,在三臺樣機上,硬麥或軟麥樣品的硬度測定結果均不受測定先后次序的影響,說明:只要篩網不破損,使用次數的多少基本不影響硬度測定結果。“青海海西”樣品的抗粉碎指數在三臺儀器上的穩定性均差,波動性較大,可能與樣品本身的不均勻性有關。
使用一臺樣機,分別連續測定“澳軟白“和“澳硬白”兩種小麥樣品的抗粉碎指數各100次。每測定一次,用紅外線測溫儀記錄儀器研磨副內壁的溫度。室內溫度分別為26~26.5℃和30.5~31℃,編制篩網的材料為不銹鋼絲,沒有更換篩片。從開始到結束,連續不間斷測定的時間約為4h。
由于采用了流水線的作業方式,用1臺樣機在4h的短時間內完成100次測試,平均每次測試不到2.5min,這種高強度的疲勞實驗在實際檢測中是不可能發生的。從圖3分析可知,不管硬麥還是軟麥,連續測定次數達到45次以前,硬度儀研磨副內壁的溫度緩慢上升,隨后盡管略有升高但基本達到平衡。圖3中溫度的局部波動可能與使用紅外快速測溫儀時激光點瞄準的位置有關。測定過程中研磨副內壁的溫度“澳硬白”組顯著高于“澳軟白”組,二者的溫差約為2.5~3.0℃,這與“澳硬白”質地堅硬,需要消耗較大的粉碎能耗可能有關。
從圖3分析可知,除了“澳軟白”樣品頭5次的測定結果明顯偏低外,連續測試過程中樣品的抗粉碎指數基本上是穩定的,篩網使用次數的多少不影響硬度測定結果,即在經過幾次測試儀器預熱以后,研磨副內壁的溫度升高對硬度測定結果也沒有影響。“澳硬白”樣品抗粉碎指數的局部波動可能與樣品本身的不均勻性有關。
試驗結果分析可知,儀器所處的環境溫度升高4~5℃,澳軟白的抗粉碎指數平均值增加了0.5%,澳硬白的抗粉碎指數平均值增加了0.6%,基本上可以忽略不計,但與以上實驗的結論一致,即隨著環境溫度升高,抗粉碎指數增大,硬度降低,小麥變軟。
盡管連續測定過程中研磨副溫升的累積效應導致最終研磨副的溫度顯著高于儀器所處的環境溫度,但由于測定時間相對較短(僅50s),粉碎室內物料的濃度和壓力隨著測定的進行而降低,高速旋轉刀片產生的氣流場對粉碎物料也有降溫作用,因此,粉碎物料的溫度升高與研磨副內壁溫度的升高并不同步,研磨副的溫度升高對硬度測定結果沒有影響的主要原因可能在此。
連續測定過程中研磨副溫升的累積效應導致最終研磨副的溫度顯著高于儀器所處的環境溫度,但在經過幾次測試儀器預熱以后,研磨副內壁的溫度升高對硬度測定結果沒有影響。
環境溫濕度變化對硬度測定結果具有顯著影響,隨著環境溫度升高,抗粉碎指數增大,硬度降低,小麥變軟,且小麥硬度越低,影響越大。 為了使硬度測定結果具有可比性,可按以下公式校正環境溫度對小麥抗粉碎指數測定的影響:
y2 = k2·(25 - t) + y1
式中,y1表示在環境溫度為t℃條件下將樣品校正至基準水分含量12%時的抗粉碎指數;t表示測定環境溫度;y2表示將測定環境溫度校正至室溫25℃時樣品的抗粉碎指數;k2表示溫度校正斜率。
y1低于30%時,校正斜率k2取0.03;y1高于30%(含30%)時,校正斜率k2取0.10。
公式僅適合于5~45℃的測定環境溫度。
2.2.8 中國小麥的水分和硬度
收集不同年份、不同品種的小麥樣品1702份,其中國外品種67份,國內品種1635份。利用新研制的JYDB100型小麥硬度儀測定這些樣品的抗粉碎指數,結合地理位置、氣候條件,分析我國小麥的硬度分布,探討小麥硬度與品種和環境的關系,為從硬度的角度提出我國小麥的分類標準提供依據。同時,同步測定樣品的水分含量,分析我國商品小麥的水分分布特點,為校正水分含量對小麥硬度測定結果的影響提供依據。
2.2.8.1 我國小麥樣品的水分含量及其分級分布
1702份小麥樣品的水分含量平均值為11.9%,標準差0.90,變異系數7.58%,變幅9.5%~16.4%。
從全國總體范圍來看,水分含量從南到北、從東到西呈逐漸降低的趨勢。北部春麥區如青海、內蒙、黑龍江等省份,樣品的水分含量偏高,與收獲季節和當地的氣候條件有關。
在我國流通使用的進口小麥由于儲存時間長,樣品的水分含量低于全國平均水平,南方地區使用的進口小麥水分高于北方地區。
圖5是全國小麥樣品水分含量分級分布圖:水分含量介于10.5%~13.5%的樣品居多,占總樣品數的92.9%。水分含量低于10.5%的小麥樣品僅110個,其中有近50個樣品在采集之后又經過自然晾曬處理過。看來,在我國的氣候及倉儲條件下,水分含量低于10.5%的小麥樣品比較少見。
從安全儲糧的角度考慮,我國國家標準(GB1351-1999)規定商品小麥的最高水分含量12.5%。水分含量高于12.5%的小麥樣品有377個,占樣品總數的22.2%,最高水分含量達到16.4%,這些樣品 95%以上來源于安徽、江蘇、河南、四川、重慶等南部地區,與當地潮濕的氣候條件有很大關系。另一方面,執行國家標準方法測定水分,導致測定結果低于樣品的實際水分含量(低0.5%~1.0%),農民和有關部門不能了解到真實情況(水分含量高于國家標準),不采取有效措施,也是這些地區水分含量超標的原因之一。
如果校正水分含量對小麥硬度測定結果的影響,10.5%~13.5%的水分變化范圍比較正常,建議以全國樣品的平均水分含量12%作為校正的基準水分。
2.2.8.2 我國小麥樣品的硬度及其分級分布
測定結果表明,全國1702份小麥樣品的抗粉碎指數平均值為42.4%,標準差9.11,變異系數21.47%,變幅21.5%~68.8%。
不同地區種植樣品的硬度平均值和變異性不同。按各省(區)樣品的抗粉碎指數平均值的高低將全國小麥主產區排序,從小到大依次為:遼寧、黑龍江、山西、新疆、陜西、內蒙、河北、寧夏、甘肅、山東、云南、青海、河南、湖北、江蘇、安徽、重慶、四川和天津。排序與實際狀況可能有出入,如天津和云南兩地,與樣品來源和數量有一定關系,有的省份取樣不具有代表性。
總體而言,我國小麥硬度平均值有從南向北、從東向西逐漸增高的趨勢,這與李洪恩[32]、郭剛[13]、谷化所[33]等采用其它硬度測定方法的研究結果是一致的。由于高水分小麥表現出典型的軟麥特征,考慮到水分含量對小麥硬度測定結果的影響,我國南部地區小麥水分含量較高,也是導致硬度偏低的原因之一,但不是主要原因。
圖6是校正水分后全國小麥樣品的硬度分級分布圖:抗粉碎指數介于30%~60%的樣品居多,占總樣品數的92.9%。抗粉碎指數低于30%(含30%)的樣品110個,占總樣品數的6.46%;抗粉碎指數高于60%的樣品11個,僅占總樣品數的0.65%。在抗粉碎指數低于30%的110個樣品中,又有72個樣品的抗粉碎指數高于28%。在我國,極軟或極硬的小麥樣品都比較少。
進口小麥中包括了世界主要小麥生產國典型的硬麥和軟麥樣品,如美國的硬紅春、軟紅冬;加拿大的西北春小麥;澳大利亞的澳硬白、澳軟白;法國各種不同硬度等級的小麥樣品等。1702份小麥樣品中,數河南生產的“農豐1號”最硬,抗粉碎指數為21.5%,而法國的一個杜倫小麥樣品的抗粉碎指數僅為22.0%,說明我國不乏特硬小麥品種。最軟的小麥也是河南生產的一個不知名的小麥樣品,其抗粉碎指數為68.8%。總體來看,測定的1702個小麥樣品的抗粉碎指數基本上覆蓋了全國乃至全世界小麥樣品的硬度范圍,具有很大的代表性。可以預測,抗粉碎指數低于20%或高于70%的小麥樣品少之又少。
河南省樣品有973個,占總樣品數的57.2%,因此,樣品的來源有一定的局限性。在973個河南樣品中,又有接近一半的樣品為河南省各地2000~2002年生產的優質小麥品種,且絕大多數為強筋麥,這是導致抗粉碎指數30%~40%間的樣品分布比較多(占總樣品數的36.31%)的原因。從全國范圍看,小麥硬度分級可能服從正態分布,抗粉碎指數30%~40%和50%~60%的樣品數應該相當,以抗粉碎指數40%~50%的樣品居多。
從硬度的角度看,我國小麥可以分為:特硬小麥,抗粉碎指數低于30%;硬小麥,抗粉碎指數30%~40%(含30%);中硬度小麥,抗粉碎指數40%~50%(含40%);軟小麥,抗粉碎指數50%~60%(含50%);特軟小麥,抗粉碎指數高于60%。
硬度主要反映小麥的加工品質,太硬和太軟的小麥都不利于制粉加工。我國不乏特硬小麥品種。不同地區、不同種植條件、不同年份收獲的同一小麥品種的抗粉碎指數基本保持不變、大體一致。硬度是小麥的重要遺傳特性之一。總體而言,我國小麥抗粉碎指數平均值有從南向北、從東向西逐漸降低的趨勢。
3.主要試驗(或驗證)的分析、綜述報告,技術經濟論證,預期的經濟效果
在方法建立和開發出小麥硬度測定儀后,我們生產了10臺小麥硬度測定儀,分別送黑龍江農科院農業部谷物及制品質量監督檢驗測試中心、河北辛集黑馬面粉集團、鄭州海嘉食品有限公司、鄭州天地人面粉實業有限公司、河北華龍面粉集團等單位使用,并且在河北省糧油質量監督檢測站的指導和監督配合下,深入當地夏季小麥收購現場,分別在河北省辛集市河莊糧油食品站,河北省寧晉縣第二國有糧庫,河北省寧晉縣第三國有糧庫,河北省寧晉縣第六國有糧庫,河北省寧晉縣大陸村國有糧站,河北省寧晉縣大曹莊國有糧站,河北省冀州市官道李國有糧庫,河北省深州市魏家橋糧庫,河北衡水前么頭國家糧食儲備庫等九個單位進行了應用。應用結果表明,本方法測定快速,重現性好,標準差的平均值為0.23~0.46,可以滿足小麥現場收購和小麥粉廠生產的需要。
小麥是我國主要的糧食品種,在糧食生產中占有極其重要的地位。小麥的質量直接關系著小麥的生產和利用。長期以來,我們采用角質率法來評價小麥的硬度,由于角質率法的局限性,不能正確地評價小麥的硬度,影響了小麥的育種、加工、貿易及利用。正確評價小麥的硬度,越來越引起加工企業和育種部門的重視。
本國家標準的建立,將為正確評價小麥的硬度提供技術手段,引導育種部門針對最終使用用途,培育符合特定要求的小麥品種,逐步改變我國小麥品種繁多、不能很好地適應某種特定用途的局面,提高小麥品種的質量,滿足視市場的種種需求;本標準將為小麥收購環節提供快速檢驗小麥質量的技術手段,保證小麥的質量,為更好地貫徹國家“優質優價,按質論價”政策提供保證;本標準將為小麥粉加工企業提供評價原料小麥的質量,保證最終產品的質量以及確定合適的工藝條件提供有力的技術手段。因此,本標準的制定是有重要的社會經濟效益的。
作為建立一套新的標準方法,對于儀器生產廠家,也是一個重要的商機,顯然,標準的貫徹執行,將會產生直接的經濟效益。
綜上所述,建立小麥硬度的國家標準,將對引導市場的發展,提高小麥的質量,按照小麥的最終使用品質要求,去選擇使用合適的小麥原料,合理利用糧食資源等,有重要的社會效益和經濟效益。
4 采用國際標準和國外先進標準的程度,以及與國際、國外同類標準水平的對比情況,或與測試的國外樣品、樣機的有關數據對比情況
采用新研制的JYDB100型小麥硬度儀,用優化的工作參數測定不同小麥樣品的硬度值,對比研究抗粉碎指數法與其它硬度測定方法(角質率法、顆粒度指數法、單顆粒硬度指數法、近紅外反射法)的區別,探討抗粉碎指數法的優越性。
使用具有較大的軟硬差異范圍的小麥樣品248份作為測試用。
4.1 測定方法
4.1.1 顆粒度指數 (Particle Size Index,簡稱PSI) 測定方法
稱取小麥樣品30g(精確至0.1g),在Dickey-John谷物粉碎機中粉碎(粉碎物料的細度已經由預先的實驗確定)。全部收集粉碎后的粉料,稱量(m1)后轉移至配備有15XX錦綸篩絹(瑞士SEFAR公司生產)的驗粉篩中,同時加入橡皮球以防糊篩。啟動驗粉篩,篩理10min,轉移篩下物及粘附在篩絹底部的細粉至篩底并稱量(m2,精確至0.1g),按式(1)計算小麥樣品的顆粒度指數,準確到小數點后1位。兩次測定結果之差如果超過平均值的5%,應重復進行第三次實驗,取最相近的兩次測定結果的平均值。指數越小,小麥硬度越大。
顆粒度指數(%)=100·m2/m1 ……………………………………………(1)
4.1.2 單顆粒特性(Single Kernel Characteristic System,簡稱SKCS) 測定
SKCS4100系統能夠在3~4min內先后對300個小麥籽粒的特性進行測定,然后進行統計分析,顯示平均值、標準差和繪出直方圖,可同時得到谷物水分、硬度指數、籽粒質量、籽粒直徑等指標。單顆粒硬度指數為300顆小麥籽粒硬度的平均值。單顆粒特性測定由中國農科院作物所幫助完成并提供數據。
4.1.3 水分測定
采用國際標準化組織ISO712方法,小麥樣品用LSC-80型糧食水分測定專用粉碎機處理,避免粉碎過程中水分損失。
4.2 抗粉碎指數與角質率對比
測定103份2001-2002年在河南省種植的優質小麥樣品的抗粉碎指數和角質率,測定結果表明,不同地區、不同種植條件、不同年份收獲的同一小麥品種的抗粉碎指數基本保持不變、大體一致。硬度是小麥的重要遺傳特性之一。同一小麥品種的抗粉碎指數差異,可能與環境、氣候或種植條件有關,也可能歸于實驗誤差或水分含量的差異。
用角質率反映小麥硬度具有分辨率低、測定繁瑣、人為誤差大等缺陷。用角質率反映小麥硬度有很大的局限性:首先是分辨率低,盡管抗粉碎指數差異較大的硬麥樣品,相互之間的角質率卻沒有差異或差異不大;其次,角質率反映小麥硬度不可靠,角質率高的小麥樣品有可能是軟麥, 角質率低的小麥樣品有可能是硬麥。
4.3 抗粉碎指數與顆粒度指數法對比
顆粒度指數法有很好的分辨能力,測定重現性好,是目前世界范圍內普遍認可的硬度測定方法,Williams等[27]作過一些努力,嘗試將顆粒度指數方法標準化。在加拿大和澳大利亞兩國的小麥質量年度報告中,都是采用顆粒度指數來表征小麥的硬度。美國谷物化學家協會標準方法(AACC 39-70A)用近紅外反射法測定小麥的硬度,其定標方法也是顆粒度指數法。在我國,農業部谷物及制品質量監督檢驗測試中心(哈爾濱)近幾年也嘗試采用顆粒度指數法測定小麥樣品的硬度,取得了一些經驗。
黑龍江農科院農業部谷物及制品質量監督檢驗測試中心挑選13個小麥樣品,在哈爾濱和鄭州分別測定它們的顆粒度指數。盡管采用的方法原理完全一樣,由于使用的粉碎機和篩分設備不同,粉碎后物料的細度、篩網孔徑以及篩理的時間不一致,測定結果差異較大:在鄭州測定的顆粒度指數19.6%~49.2%;在哈爾濱測定的顆粒度指數48%~71%。兩種顆粒度指數方法顯著線性正相關,相關系數γ高達0.966,說明兩種方法具有可比性。
使用黑龍江農科院提供的68份硬度不同的小麥品種樣品,測定它們的抗粉碎指數和顆粒度指數。抗粉碎指數的變幅為24.7%~61.5%,顆粒度指數的變幅為19.6%~49.9%。抗粉碎指數與顆粒度指數顯著線性正相關,相關系數γ高達0.987。另外,對國內外50份硬度不同的商品小麥樣品,測定抗粉碎指數和顆粒度指數,抗粉碎指數的變幅為25.5%~59.9%,顆粒度指數的變幅為21.4%~49.0%,兩者顯著線性正相關,相關系數γ高達0.988。由兩者的數值變化幅度可以看出抗粉碎指數方法具有更高的硬度測定分辨率。與顆粒度指數法相比,抗粉碎指數法將粉碎與篩分設備合二為一,大大縮短了測定的時間,且實現了儀器的標準化,極具推廣應用的價值。
4.4 抗粉碎指數與單顆粒硬度指數對比
在美國小麥質量年度報告中,也使用SKCS4100系統測定的硬度指數來表征小麥的硬度。硬度指數在0~100之間變化,硬麥的硬度指數平均值為75,軟麥的硬度指數平均值為25,指數越大,硬度越高。
挑選30份硬度不同的小麥樣品,同時測定它們的抗粉碎指數和單顆粒硬度指數,兩者顯著線性負相關,相關系數γ=-0.927。
綜上所述,抗粉碎指數法測定小麥的硬度與國外的方法測定結果具有很好的相關性。由于本方法測定簡單,快速,分辨率高,儀器價格低,易于推廣普及,是適合我國國情的好方法。
5 與有關的現行法律、法規和強制性國家標準的關系
《小麥硬度及測定方法——抗粉碎指數法》國家標準是對《GB1351-1999小麥》國家標準的補充,用硬度對小麥進行分類,比用角質率法更為科學。在本標準推廣使用一段時間后,建議對小麥的標準進行修訂。
6.重大分歧意見的處理經過和依據
根據標準征求的意見,對標準與本編制說明進行了較大的修改,詳細情況見“硬度標準反饋意見匯總表”。 7.國家標準作為強制性國家標準或推薦性國家標準的建議
建議本標準作為推薦性國家標準發布。
8.貫徹國家標準的要求和措施建議(包括組織措施、技術措施、過度辦法等內容)
為了貫徹好本標準,促進小麥的品質提高和合理的利用,建議在標準發布后,在小麥的主產區、小麥粉加工廠等組織進行宣傳與貫徹,同時對儀器廠提出要求,組織好小麥硬度測定儀的生產,保證產品的質量,為標準的執行提供技術手段。
9.廢止現行有關標準的建議
無
10、其它應予說明的事項
無
更多相關儀器請詳見:http://www.yoshikomatsuura.com/xtyqlist.asp